氣相質譜聯(lián)用儀(GC-MS)在水質檢測領域中應用范圍很廣,可用于檢測生活飲用水中揮發(fā)性鹵代烴、半揮發(fā)性鹵代烴、農藥(如毒死蜱、敵敵畏、七氯)等多種項目,在日常儀器使用中我們除了需遵守相應的操作規(guī)程外,更應注重儀器的維護、儀器實操細節(jié)
1、氣相以及質譜的理論基礎以及GC-MS工作原理
GC-MS系統(tǒng)分為氣源、氣相色譜儀、質譜儀、儀器控制和數(shù)據(jù)處理計算機系統(tǒng)五大部分。在日常的使用和維護過程中,一定要使用高純氦氣作為載氣,整個氣體管路必須使用銅管或者不銹鋼管,以保證氣體干凈無污染;質譜能正常工作的必要條件包括:樣品必須離子化、必須具有一定的真空、必須測量離子質量,以及離子化樣品的離子源(由兩根燈絲組成)、真空系統(tǒng)中抽真空用的分子渦輪泵及外置前級泵、篩選離子質量的四極桿質量過濾器。
GC-MS的原理是利用載氣攜帶樣品組分進入色譜柱,經(jīng)柱分離后進入質譜檢測器,然后質譜使樣品中各組分在離子源中發(fā)生電離,生成不同荷質比的帶正電荷的離子,經(jīng)加速電場的作用,形成離子束,進入質量分析器,電場和磁場使離子束發(fā)生相反的速度色散,將它們分別聚焦而得到質譜圖。
2、儀器維護
儀器的開關機需要注意先后順序,我們實驗室這款AgilentGC-MS 8890-5977B要特別注意先開質譜。在開機后,實驗人員需要關注載氣壓力大小,質譜指示燈顏色變化等,在開展調諧時,我們要知道何時需要調諧,要知道需要著重關注調諧報告上面的哪些參數(shù),并且熟悉分析調諧報告。
在日常的檢測中,有一些小技巧可以用來延長耗材的使用壽命,例如燈絲的切換、真空泵油顏色的分辨等。我們需要定期更換進樣隔墊、O型環(huán),定期清洗分流平板、進樣口、進樣針等,在不分流模式下需要使用不帶玻璃毛的襯管,這些小細節(jié)都是我們平時容易忽視的事項。
3、色譜進樣技術、質譜采集技術、序列知識。
氣相的進樣分為分流與不分流模式,在樣品濃度高的情況下需提高分流比,在樣品濃度低的時候需降低分流比,氣質的采集技術分Scan和SIM兩種掃描方式,儀器方法設定需要根據(jù)檢測項目的性質進行設置。
4、定性軟件分析。
氣相質譜的軟件功能很強大,包括未知物定性、未分離峰定性和目標物檢查、解卷積定性等,能為今后分析未知化合物打下基礎。未知化合物的峰寬、循環(huán)時間和掃描頻率之間存在著一定的關系,根據(jù)計算公式,可以相應的設置化合物的駐留時間。
5、定量分析軟件。
定量分析軟件屬于平時常用的軟件,定量分為外標定量和內標定量兩種方法,兩種方法各有優(yōu)缺點和相應的適用場景。在定量分析中,我們需要注意如何編輯定量方法:包括化合物名稱的設置、保留時間設置、內標化合物設置、濃度設置、定性離子設置、校正曲線設置等。對于高級進階,我們需要熟悉的是:如何檢查定量結果、如何將SIM采集數(shù)據(jù)自動轉換為定量方法、如何設置離群數(shù)據(jù)范圍、如何進行校正曲線的修正等。
總之,我們在學習儀器理論的同時,需要不斷的摸索、實踐,“理論百遍不如實踐一次”,任何理論學習都比不過自己親手實踐,比如:拆裝清洗離子源、更換色譜柱等,只有切身感受儀器的每一個零部件,才能更懂儀器,保證實驗的順利進行,保障數(shù)據(jù)的真實性和準確性,做到對飲用水的用戶負責。
(通訊員:黃海亭、駱勇)